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中藥總黃酮的提取工藝及檢測

2020-01-19

色譜圖黃酮色譜峰加以標(biāo)識,共計標(biāo)識出29個黃酮類色譜峰 從放大圖中可以看出,該部分仍有5個非黃酮類化合物,但從峰 面積及峰高判斷,該類化合物占比很小。

黃酮類化合物多為結(jié)晶性固體,少數(shù)為無定型粉末。 黃酮類化合物的顏色與分子中存在的交叉共軛體系及助色團(tuán)(-OH、-CH3)等的類型、數(shù)目及取代位置有關(guān)。一般來說,黃酮、黃酮醇及其苷類多呈灰黃至黃色,查爾酮為黃色至橙黃色,而二氫黃酮、二氫黃酮醇、異黃酮類等因不存在共軛體系或共軛很少,故不顯色?;ㄉ丶捌滠赵念伾?,因pH的不同而變,一般呈紅(pH<7)、紫(7<8.5)、藍(lán)(PH>8.5)等顏色。 黃酮苷元一般難溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有機溶劑,易溶于稀堿液。黃酮類化合物的羥基糖苷化后,水溶性相應(yīng)加大,而在有機溶劑中的溶解度相應(yīng)減少。黃酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶劑,難溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有機溶劑。黃酮類化合物因分子中多有酚羥基而呈酸性,故可溶于堿性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。有些黃酮類化合物在紫外光(254nm或365nm)下呈不同顏色的熒光,氨蒸汽或碳酸鈉溶液處理后熒光更為明顯。多數(shù)黃酮類化合物可與鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽或鋯鹽生成有色的絡(luò)合物。

 

鹽酸-鎂粉還原反應(yīng) 取藥材粉末少許與試管中,用乙醇或甲醇數(shù)毫升溫浸提取,取提取液加鎂粉少許振搖,滴加幾滴濃鹽酸,1-2min內(nèi)即出現(xiàn)顏色。大多黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類顯紅-紫紅色,黃酮類顯橙色,異黃酮及查爾酮類無變化。如蘆丁的鹽酸鎂粉反應(yīng)中溶液由黃色變紅色。 其他還原反應(yīng)還有:鹽酸-鋅粉反應(yīng),黃酮、黃酮醇類常不顯色,只有二氫黃酮醇類可被鋅粉還原呈深紅色;鈉-汞齊反應(yīng),黃酮類成分可產(chǎn)生黃、橙、紅等色;四氫硼鈉(鉀)反應(yīng),僅二氫黃酮醇類可被四氫硼鈉還原呈紅色,其他黃酮類不反應(yīng)。 金屬鹽類試劑絡(luò)合反應(yīng) 黃酮類成分和鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽、鋯鹽等試劑反應(yīng),生成有色的絡(luò)合物,可供某些類型黃酮的鑒別。產(chǎn)生絡(luò)合作用的條件是黃酮類成分必須具備下列條件之一,如5-羥基、3-羥基或鄰二羥基。根據(jù)有色絡(luò)合物的最大吸收波長,可進(jìn)行定量測定。常用的試劑有三氯化鋁、醋酸鉛、醋酸鎂與二氯氧化鋯等試劑。

我司是一家專業(yè)從事植物提取研發(fā)生產(chǎn)深加工的企業(yè),擁有完善的提取,分離,純化,檢測設(shè)備。針對中藥材可進(jìn)行水提,醇提等溶劑萃取,也可萃取總皂苷,多糖 ,黃酮, 生物堿等成分。

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